X射線(xiàn)同無(wú)線(xiàn)電波、可見(jiàn)光、紫外線(xiàn)等一樣,本質(zhì)上都屬于電磁波,只是彼此之間占據(jù)不同的波長(zhǎng)范圍而已。X射線(xiàn)的波長(zhǎng)較短,大約在10-8~10-10cm之間。X射線(xiàn)分析儀器上通常使用的X射線(xiàn)源是X射線(xiàn)管,這是一種裝有陰陽(yáng)極的真空封閉管,在管子兩極間加上高電壓,陰極就會(huì)發(fā)射出高速電子流撞擊金屬陽(yáng)極靶,從而產(chǎn)生X射線(xiàn)。當(dāng)X射線(xiàn)照射到晶體物質(zhì)上,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線(xiàn)波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí),故由不同原子散射的X射線(xiàn)相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線(xiàn)衍射,衍射線(xiàn)在空間分布的方位和強(qiáng)度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)不同的晶體物質(zhì)具有自己*的衍射樣,這就是X射線(xiàn)衍射的基本原理。
X射線(xiàn)衍射儀通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線(xiàn)衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線(xiàn)衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線(xiàn)照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生*的衍射圖譜。X射線(xiàn)衍射方法具有不損傷樣品、無(wú)污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線(xiàn)衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
X射線(xiàn)衍射儀技術(shù)(XRD)注意事項(xiàng)
(1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。
?。?)對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供測(cè)試方向。
?。?)對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀(guān)應(yīng)力(晶格畸變),測(cè)量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。
?。?)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。